技術文章
Technical articles一、TCD檢測條件的選擇TCD檢測器未通氣時不能加電流，否則檢測器的核心部件錸鎢絲會在短時間內(nèi)燒毀。1、載氣種類、純度和流量通常使用氫氣或者氦氣作為載氣，因為它們的熱導系數(shù)遠遠大于其它化合物，故靈敏度高，且易于定量，線性范圍寬。2、載氣純度載氣純度影響靈敏度，實驗證明在電橋電流120mA～200mA范圍內(nèi)，用99.999％的超純氫氣比用99％的普氫靈敏度高6％～13％。載氣純度對峰形也有影響，用TCD作高純氣中雜質(zhì)檢測時，載氣純度應比被測氣體高十倍以上，否則易出倒峰。3、載氣...
凝膠色譜技術是六十年代初發(fā)展起來的一種快速而又簡單的分離分技術，由于設備簡單、操作方便，不需要有機溶劑，對高分子物質(zhì)有很高的分離效果。目前已經(jīng)被生物化學、分子生物學、生物工程學、分子免疫學以及醫(yī)學等有關領域廣泛采用，不但應用于科學實驗研究，而且已經(jīng)大規(guī)模地用于工業(yè)生產(chǎn)。一、基本理論（一）分子篩效益一個含有各種分子的樣品溶液緩慢地流經(jīng)凝膠色譜柱時，各分子在柱內(nèi)同時進行著兩種不同的運動：垂直向下的移動和無定向的擴散運動。大分子物質(zhì)由于直徑較大，不易進入凝膠顆粒的微孔，而只能分布顆...
氣相色譜小知識點擊次數(shù)：313發(fā)布時間：2009-11-4A所有組分峰變小可能原因建議措施1進樣針缺陷使用新針或無缺陷的針2進樣后漏夜判斷漏夜點，維修之3MAEUP過大：分流比過大調(diào)整氣體流速和分流比4分析物質(zhì)分子量過大，底揮發(fā)樣品時提高INJ。OVEN（主要柱子的zui高使樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低用溫度）5NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋更換銣珠6NPD溫度過高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純更換銣珠：避免高溫使用7不分流進樣，分流閥關閉快：初始OVEN溫高8檢測器與樣品不...
1、過濾流動相，根據(jù)需要選擇不同的濾膜。2、對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。3、打開液相色譜儀工作站（包括計算機軟件和色譜儀），連接好流動相管道，連接檢測系統(tǒng)。4、進入HPLC控制界面主菜單，點擊manual，進入手動菜單。5、有一段時間沒用，或者換了新的流動相，需要先沖洗泵和進樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進樣閥，需要在manual菜單下，先點擊purge，再點擊start，沖洗時速度不要超過10ml/min。6、調(diào)節(jié)流量，初次使用新的流動相，...
本標準適用于焦化產(chǎn)品的三混甲酚、間對甲酚中苯酚、鄰甲酚、間甲酚和對甲酚等組分的測定。本測定方法使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸為減尾劑，白色405硅烷化載體配制的固定相，試樣不需轉化處理，直接進樣，分離、分析甲酚異構件等組分。測量各組分的峰面積，按面積歸一化法計算各組分的百分含量。一、儀器和試劑1．儀器和試劑色譜儀：具有以下技術特性的任何色譜儀（1）氫火焰離子化檢測器：敏感度優(yōu)于10-9克/秒（苯）。（2）記錄器：量程為0～1、0～5、0～10毫伏均可。（3）色譜柱：柱長2...
色譜方法常用于樣品的凈化和測量，以前較多采用填充柱氣相色譜法（GC），現(xiàn)在則越來越多地使用毛細管氣相色譜法（GC）和液相色譜法（HPLC），尤其在定性分析的氣相色譜/質(zhì)譜法（GC/MS）中，毛細管柱技術占優(yōu)勢。電子捕獲檢測器（ECD）、火焰光度檢測器（FPD）、氮磷檢測器（NPD）是zui常用的農(nóng)藥殘留量分析的氣相色譜檢測器，質(zhì)譜檢測器（MSD）則是zui通用和靈敏的檢測器。各種進樣方式，如分流、不分流、冷柱上進樣技術和程序升溫汽化進樣技術都已應用于農(nóng)藥殘留物分析。近年來，隨...
1、色譜峰（peak）——組分流經(jīng)檢測器時響應的連續(xù)信號產(chǎn)生的曲線。正常色譜峰近似于對稱形正態(tài)分布曲線（高斯Gauss曲線）。不對稱色譜峰有兩種：前延峰（leadingpeak）和拖尾峰（tailingpeak）。前者少見2、色譜圖（chromatogram）——樣品流經(jīng)色譜柱和檢測器，所得到的信號-時間曲線，又稱色譜流出曲線（elutionprofile）。3、基線（baseline）——經(jīng)流動相沖洗，柱與流動相達到平衡后，檢測器測出一段時間的流出曲線。一般應平行于時間軸。...
1、試劑首先必須是色譜級的。2、脫氣：由于流動相中含有微量的空氣，經(jīng)泵的壓力左右，會在流通池里產(chǎn)生氣泡，這對分析產(chǎn)生一定的影響，如噪音增大，甚至于掩蓋信號峰，因此，流動相在使用前必須經(jīng)超聲脫氣20min以上。3、過濾：由于流動相里面有微小的顆粒雜質(zhì)，如不經(jīng)過過濾，會使單向閥堵塞，從而產(chǎn)生壓力波動。同時樣品溶液注入液相色譜儀之前也要采用0.45um的濾膜過濾，這一點很多操作人員不太注意，等到產(chǎn)生壓力波動又不知道什么原因產(chǎn)生的。4、在線過濾器必須埋于液面以下。5、液路中的軟管保持...
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