LC梯度色譜儀分析中色譜峰展寬的柱外因素
LC梯度色譜儀分析中色譜峰展寬的柱外因素有進樣器、檢測器和連接管中的死體積。采用細(xì)內(nèi)徑的管路，盡量減小連接管路的長度，采用死體積小的檢測器，采用合適的進樣方式和技術(shù)，可降低柱外效應(yīng)。
一、采用細(xì)內(nèi)徑的管路，盡量減小連接管路的長度。
若管路內(nèi)徑減小，其長度可增加。若管路內(nèi)徑增大，其長度要縮短。內(nèi)徑0.25mm連接管應(yīng)為100mm左右或更短。內(nèi)徑0.5mm連接管，長度應(yīng)在10mm以下。
連接管內(nèi)徑減小，管內(nèi)壓力降較大，泵壓會上升。
二、采用死體積小的檢測器。
一般檢測池內(nèi)色譜峰展寬小于總的色譜峰展寬的10%時，要求檢測池體積小于14μL，一般為5～8μL。
三、LC梯度色譜儀采用合適的進樣方式和技術(shù)。
進樣有時是色譜峰展寬的主要原因，這取決于進樣體積和進樣方式。
進樣體積越大，柱外效應(yīng)越大。
進樣方式一般有閥進樣與注射器進樣兩種。閥進樣允許進樣體積大，注射進樣允許進樣體積小。進樣體積還與溶質(zhì)k值有關(guān)，溶質(zhì)k值越大，允許進樣的體積越大。
LC梯度色譜儀不分流進樣時，在氣化室中氣化的含有大量溶劑的樣品不可能瞬間進入毛細(xì)管柱，溶劑峰會嚴(yán)重拖尾，使早流出組分的色譜峰被掩蓋在溶劑拖尾峰中，從而使分析變得困難甚至不可能。這種由于進樣時間延長引起的色譜峰展寬稱為時間性譜帶展寬。時間性譜帶展寬可采用溶劑效應(yīng)和熱濃縮來抑制。
所謂溶劑效應(yīng)是指進祥時柱溫比溶劑沸點低15～30℃，當(dāng)不分流進樣完畢后，打開分流閥，用載氣吹掃氣化室中殘留的溶質(zhì)和溶劑，同時柱溫開始升高，溶劑開始蒸發(fā)，溶質(zhì)以窄的起始譜帶開始進行分離的過程。
LC梯度色譜儀所謂熱濃縮是指進樣時柱溫比溶質(zhì)沸點低很多，使溶質(zhì)冷凝在柱頭上，同時柱溫比溶劑沸點高很多，使溶劑保留為氣態(tài)的過程。在此條件下不會出現(xiàn)溶劑效應(yīng)。如果柱溫比溶質(zhì)沸點低150℃以上，熱濃縮會有效地把溶質(zhì)濃縮到很窄的區(qū)帶上。
更新時間：2017-04-24
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